以下是傅立葉變換紅外光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作全流程，涵蓋從開(kāi)機(jī)到數(shù)據(jù)分析的關(guān)鍵步驟及注意事項(xiàng)：
一、開(kāi)機(jī)與初始化
電源開(kāi)啟
按下儀器主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，等待自檢完成(約10秒)，狀態(tài)燈變藍(lán)后表示自檢通過(guò)。
預(yù)熱要求：至少等待20-30分鐘，確保光源和電子部件穩(wěn)定。部分機(jī)型(如Nicolet 6700)需等待光源能量輸出充分穩(wěn)定。
軟件啟動(dòng)
開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，運(yùn)行配套操作軟件(如OMNIC、GRAMS等)。
檢查電腦與儀器主機(jī)的通訊狀態(tài)，確認(rèn)連接正常。
二、樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品類型選擇制樣方法：
固體樣品
KBr壓片法：取1-2 mg樣品與干燥KBr粉末(約100 mg)混合研磨，壓制成透光率>80%的薄片。
ATR附件：直接將固體樣品接觸ATR晶體表面，適用于難壓片或易吸潮樣品。
糊狀法：研磨樣品后滴加液體石蠟混勻，涂于KBr晶片上測(cè)試。
液體樣品
溶液法：溶解樣品于適當(dāng)溶劑(如CCl?)，注入0.1 mm液體池，濃度控制在10%左右。
液膜法：粘稠液體直接涂于KBr晶片；低沸點(diǎn)液體夾于兩片KBr晶片間測(cè)試。
氣體樣品
使用專用氣體池，確保氣路密封性，避免泄漏。
三、參數(shù)設(shè)置
實(shí)驗(yàn)設(shè)置
Y軸格式：選擇“Absorbance”(吸光度)。
背景管理：設(shè)置為“采集樣品前采集背景”。
掃描次數(shù)：推薦32次以上以提高信噪比。
分辨率：固體/液體樣品通常選4 cm?¹，氣體樣品選2 cm?¹。
波數(shù)范圍：典型值為4000-400 cm?¹。
光學(xué)臺(tái)校準(zhǔn)
檢查“光學(xué)臺(tái)”能量值，正常范圍為6-8。若異常，點(diǎn)擊“診斷”進(jìn)行準(zhǔn)直校正(每月一次)。
四、背景與樣品采集
背景掃描
放入空白KBr片或空倉(cāng)，點(diǎn)擊“采集背景”，等待掃描完成(左下角菱形圖標(biāo)全黑)。
樣品掃描
快速放入樣品，關(guān)閉艙門，點(diǎn)擊“采集樣品”。
輸入譜圖標(biāo)題，等待掃描完成(約1-3分鐘)。
五、數(shù)據(jù)處理與分析
基線校正
點(diǎn)擊“自動(dòng)基線校正”圖標(biāo)，消除基線漂移。
手動(dòng)調(diào)整：使用直線法、三點(diǎn)法或二次多項(xiàng)式法優(yōu)化基線。
譜圖轉(zhuǎn)換
將縱坐標(biāo)從吸光度轉(zhuǎn)換為透射率(%T)，便于觀察峰形。
標(biāo)峰與檢索
標(biāo)峰：設(shè)定閾值后自動(dòng)標(biāo)注峰位，手動(dòng)調(diào)整未標(biāo)注峰。
譜圖檢索：連接標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)(如HR Aldrich FT-IR Collection)，比對(duì)檢索結(jié)果。
定量分析
使用峰面積或峰高法，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。
數(shù)據(jù)導(dǎo)出
保存譜圖為TIFF/CSV格式，命名規(guī)范(如“樣品名_日期_操作人”)。
六、關(guān)機(jī)與維護(hù)
關(guān)機(jī)步驟
退出軟件，關(guān)閉儀器主機(jī)電源。
移走樣品，清潔樣品室，放入干燥劑防潮。
關(guān)閉計(jì)算機(jī)，記錄使用情況。
日常維護(hù)
每次使用后清潔樣品室，防止污染。
定期校準(zhǔn)檢測(cè)器(如每月一次)，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
保持儀器室濕度<70%，無(wú)塵、無(wú)腐蝕氣體。
七、注意事項(xiàng)
安全操作
佩戴防護(hù)眼鏡，避免激光損傷。
含水樣品不得直接接觸KBr/NaCl窗片，防止晶體失效。
制樣要求
壓片需無(wú)裂痕、透光均勻，局部發(fā)白表示厚薄不均。
溶液法需確認(rèn)溶劑在析波數(shù)范圍內(nèi)無(wú)吸收。
故障處理
信號(hào)異常時(shí)檢查電源電壓、檢測(cè)器狀態(tài)及光路準(zhǔn)直。
譜圖噪聲大時(shí)，增加掃描次數(shù)或使用數(shù)字濾波(如中值濾波)。
