要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了傅里葉紅外光譜儀自身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。

　　

　　一、紅外光譜法對(duì)試樣的要求

　　

　　紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求:

　　

　　1、試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、茲取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

　　

　　2、試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。

　　

　　3、試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

　　

　　二、樣品制備

　　

　　傅里葉紅外光譜儀制樣的方法：

　　

　　1、氣體樣品

　　

　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

　　

　　2、液體和溶液試樣

　　

　　(1)液體池法沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01-1mm。

　　

　　(2)液膜法沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。

　　

　　3、固體試樣

　　

　　(1)壓片法

　　

　　將12mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于模具中，用（510）x10Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用干測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2um，以免散射光影響。

　　

　　(2)石蠟糊法

　　

　　將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。

　　

　　(3)薄膜法

　　

　　主要用于高分子化合物的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)測(cè)定。

　　

　　當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。